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脂肪酸檢測

重慶斯坦德檢測是斯坦德檢測在重慶設立的全資子公司,作為第三方檢測機構,重慶檢測中心可以參照中國、美國、歐洲、東南亞等各國標準為客戶提供檢測服務

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測試儀器

Thermo Trace 1310氣相色譜質譜聯用儀,HH-4數顯恒溫水浴鍋;鹽酸、甲醇、氯仿為分析純試劑,正己烷為色譜純試劑。

測試流程

1、樣品提取

稱取適量樣品,加入4mL的甲醇/CH2Cl2(1:3)混合溶液,搖勻;恒溫在30℃以下超聲抽提10min。取出離心管,放于離心機中離心(1800rpm,10min),收集上清液,重復3次;將萃取液在柔和氮氣流下吹干。

2、萃取液的皂化

加入3mL 6%KOH的甲醇溶液(配制:6gKOH/甲醇118mL左右),超聲10min,放置30min,重復3次,室溫放置過夜(瓶蓋蓋緊)進行堿水解;加入2mL正己烷,超聲10min,搖勻,震蕩離心,棄除上層正己烷萃取液,重復3次。在上述萃取完剩下的溶液中(水相),加入約1mL 4N的HCl使pH<2,再用2mL正己烷萃取3次。

3、脂肪酸的衍生化

將上述萃取液,轉移到帶蓋玻璃管中,用氮氣吹干后,加入約2mL BF3-MeOH,玻璃管上空間沖入氮氣后蓋蓋密閉,于90℃下加熱2h;待樣品冷卻后,加入5%NaCl溶液約1ml,用2ml正己烷萃取3次,并將萃取液轉移到2mL進樣瓶中,氮氣吹干,待分析。

3、色譜條件

色譜柱:Thermo  TG-5MS 30m x 0.25mm x 0.25μm

升溫程序:80度起始溫度,保持1分鐘;10度/min升溫到200度,5度/min升溫到225度,2度/min升溫到250度,保持5min。

MS,EI源,

分流模式:不分流

scan模式

傳輸線溫度:280℃

離子源溫度:280℃

進樣口溫度:290℃

氦氣,恒流模式,流速:1 .2mL/min。

掃描范圍:30-400

進樣量:1μL。

檢出限:0.02mg/kg

圖1png.png

圖1種脂肪酸甲酯標準品圖譜

圖2.png

圖2. 魚油樣品圖譜

4、結果計算與評價

斯坦德檢測利用外標法及內標法計算含量。

斯坦德檢測資質

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